Растворите 2-3 кристаллика бихромата калия в таком количестве дистиллированной воды, чтобы получился раствор соломенно-желтого цвета. Подкислите раствор несколькими каплями серной кислоты и бросьте в него кристаллик сульфата закиси железа. В какой цвет окрашивается раствор?
Ответы
Ответ:
Обычно применяют 0,1 н. растворы перманганата калия, реже 0,01 н. Более разбавленные растворы менее устойчивы при хранении, поэтому готовят 0,1 н. раствор перманганата, а растворы с меньшей концентрацией получают путем точного разбавления 0,1 н. раствора непосредственно перед проведением анализов. Для приготовления раствора применяют химически чистый перманганат калия.
Для приготовления 0,1 н. раствора необходимое количество перманганата калия рассчитывают по формуле. Эквивалент перманганата калия 31,60.
После взвешивания навески перманганата калия на техно-химических весах ее растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде (лучше в воде после вторичной перегонки), нагретой до 40°C.
Для растворения берут обычно объем воды, в пять раз меньший требуемого объема раствора. Растворение проходит медленно; для ускорения раствор перемешивают путем вращения сосуда до тех пор, пока при наклоне сосуда на стенках его не будет наблюдаться отсутствие кристалликов перманганата. После полного растворения раствор разбавляют до нужного объема свежеперегнанной дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Содержащиеся в воде примеси органических веществ постепенно окисляются перманганатом и в растворе выделяется двуокись марганца, которая способствует каталитическому разложению перманганата с выделением кислорода. Поэтому после приготовления раствор оставляют стоять в темноте в течение около 10 дней для обеспечения полного окисления органических примесей. Затем раствор отфильтровывают от двуокиси марганца через стеклянный или асбестовый фильтр, после чего устанавливают концентрацию.
Для быстрого приготовления небольшого количества раствора перманганата калия навеску его растворяют в необходимом объеме свежеперегнанной дистиллированной воды, нагревают раствор до кипения, кипятят 1—2 минуты и через 2 часа фильтруют через стеклянный фильтр, а затем устанавливают концентрацию.
Раствор перманганата калия может быть приготовлен из фиксанала, но в этом случае требуется очень чистая вода.
При установлении концентрации раствора перманганата калия в качестве исходных веществ могут служить оксалат натрия, оксалат аммония, щавелевая кислота, титрованный раствор тиосульфата натрия. Наиболее удобным для этой цели является оксалат натрия, так как он не содержит кристаллизационную воду и после его перекристаллизации и сушки в сушильном шкафу при 105—110°С легко получить чистую соль постоянного состава.
При установлении концентрации раствора перманганата калия по оксалату натрия обычно применяют метод титрования навесок, а при использовании раствора оксалата натрия, приготовленного из фиксанала, концентрацию раствора перманганата определяют методом пипетирования.
При методе титрования навесок величина навески оксалата натрия в случае бюретки емкостью 25 мл должна быть около 0,12 г. Три-четыре навески химически чистого оксалата натрия, взвешенные с точностью до 0,0002 г, помещают в конические колбы емкостью 200—250 мл. Каждую навеску растворяют в 30 мл дистиллированной воды и добавляют 20 мл 2 н. серной кислоты. Затем раствор нагревают на водяной бане до 70—80°С (раствор нельзя нагревать до кипения, так как при этом происходит частичное разложение оксалата и перманганата). Нагретый раствор титруют раствором перманганата. Первые капли раствора перманганата обесцвечиваются очень медленно, а затем по мере накопления в растворе ионов двухвалентного марганца, каталитически ускоряющих реакцию, обесцвечивание раствора перманганата идет значительно быстрее.
Титрование ведут так, чтобы новые капли раствора перманганата вводили после обесцвечивания предыдущих.
Титрование заканчивают при появлении розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 1 мин. После титрования всех навесок вычисляют концентрацию раствора для каждого титрования:
N2 = 1000m1 / 67V2
где m1 — навеска оксалата натрия, г;
V2 — объем раствора перманганата калия, израсходованного на титрование.
Объяснение:
п